Laplace transformation method on the basis of pulse wave form in a laser flash method

Kazuya HOSONO , Toshinori DOZONO
Japan ultra-high Temperature Materials Research Institute, 573-3
Okiube,Ube,Yamaguchi 755, Japan



ABSTRACT

ABSTRACT The laser flash method is considered as the andard and the most popular one for thermal diffusivity measurement of solid materials. According to the irradiation time of the flash,the flash is usually approximated to concentra-te at the center of gravity. In laplace trans-formation analysis(LTA), method taking accout of pulse wave form was given by Tailor et al.1),in case of no heat loss. Two methods of taking account of pulse wave form and heat loss have been developed in LTA. The procedures of the LTA are as follows.

〔method No.1:cooling time constant method〕
1. The cooling region of the experimental curve is fitted by an exponential curve and the cooling time constant τ is calculated. In this region, first term of eq.(1) must be dominant and other terms are negligible.
2. Biot number h is obtained using eq.(6).
3. Experimental temperature and pulse data are transformed using eq.(4)-(5).
4. Thermal diffusivity α is determined by seek- ing the minimum of the least-squares function eq.(7) or (8). 5. α and h are determined by iteration of 2.and 4.

〔method No.2:direct method〕
1. Experimental temperature and pulse data are transformed using eq.(4)-(5).
2. Thermal diffusivity α and biot number h are determined by seeking the minimum of the least-squares function eq.(9) or (10).
Theoretical data were obtained using eq.(1)-(2) in order to confirm these methods. Pulse wave form is saw tooth of 1 ms duration (pulse width :tpw) and sampling period is 1 μs. Samp-le data are as follows.〔α: 1.0×10-4 m/s, L:0.497〜2.433 mm, t: 0.25〜6.00ms (t=L/(π<>2α)),h: 0.01 〜0.80, t(sampling period): 2.0 〜 10.0μs〕
Fig.1 shows the errors of α and h using eq.(7). The errors of α and h are almost the same that each point overlaps. The present method shows the error less than 1% for all data. On the other hand, the method of center of gravityshows that the errors of α and h increase as the characteristic time/pulse width t/tpw dec-reases especially less than 3. Similar results are given in the case of other biot number and also using eq.(8).
Fig.2 shows the relation be-tween ptmin and errors of α and h using data(α=1.0×10-4 m/s,h=0.01,t=6.00ms).Ptmin in the range of 7 〜323 gives α and h less than 1% accuracy.
Fig.3 shows the result of α and h accuracy using eq.(9)-(10). Similar results aregiven for other biot number data. Fig.4 shows the relation between the amount of data and the accuracies of α and h. The amount of data is set by t×m/t + n(m:integer, n:number of 0 data). In this case,the α accuracy is less than 1% for m ≧ 2.

NOMENCLATURE t : time
L : thickness of a specimen
α : thermal diffusivity of a specimen
h : biot number of a specimen
τ : cooling time constant of a specimen
: characteristic time of a specimen
T(t) : temperature rise of rear surface of a specimen
M : maximum T(t) without heat losses
p : laplace transformation variable
f(t) : normalized pulse wave form



レーザフラッシュ法におけるパルス波形を考慮したラプラス空間解析法

○細野和也(超高温材研究所) 堂園利徳(超高温材研究所)

1.緒言

レーザフラッシュ法におけるパルス波形に関する取扱いは、主としてパルスの重心位置に全エネルギーが集中していると近似した解析である。またラプラス空間における解析法で、熱放射損失が無い場合についてパルス波形を考慮した解析法が報告1)されている。特性時間がパルス幅に比較して小さい試料ではパルス重心近似が成立せず、また熱放射損失を考慮しないと熱拡散率を精度良く解析することはできない。本研究では、以上の問題を解決するためにラプラス空間において熱放射損失およびパルス波形を共に考慮した解析法を検討した。本検討においては次の条件を仮定し、一次元熱伝導が成立するものとした。
  (1)パルス光源は、試料表面を均一に加熱する。
  (2)試料は均質であり、測定中熱拡散率は一定である。
  (3)試料からの熱損失は表面温度に比例し、試料表裏面のビオー数は等しい。

2.一次元熱伝導方程式の理論解

熱拡散率α、厚さLの試料に波形Qf(t)のレーザパルスがx=0面に照射吸収されたとき、試料裏面x=Lの時間空間における温度上昇T(L,t)は式(1)で、ラプラス空間における温度上昇T(L,P)は(3)式で示される。ここにTは、熱放射損失が無い場合の試料最高温度上昇であり、Pはラプラス変数である。

ここにβnは固有値であり次式で与えられる。

3.測定データのラプラス変換

まず測定データをE(t)として次式によりラプラス変換する。

ここにtdataは測定データの取り込み時間である。温度データとパルスデータではこのtdataが一般に異なるが、温度データの方が通常大きいので温度データのtdataを共通に用いて両データのラプラス変換変数Pを次式に従って設定する。ここでptmin、ptmaxは、Ptdataの最小値、最大値であり、この範囲内にn個のラプラス変数を設定する。

Ptdata=ptmin+(ptmax−ptmin)*i/(n−1) i=0...n−1 (5)

 ラプラス空間における解析法として次の2つの方法を採用した。

(1)時定数よりビオー数を決める方法(時定数法)
@パルス重心位置より最高温度上昇の1/2に達する時間t1/2より、熱拡散率初期値α0を求める。 Aこの熱伝導現象の特性時間t0としてt》t0 を満たし(1)式の第1項のみの近似が成立する時間領域 において時定数を計算するために、熱拡散率初期値α0をもとに特性時間t0を計算し、k<k2なる 定数を設定し、パルス重心位置を時間原点としてt0×k1〜t0×k2の区間で時定数τを計算する。 ただし、時間原点は、パルス重心位置とする。 Bビオー数初期値は、熱拡散率初期値α0および時定数τを用いて(1)、(2)式より導かれる次式に従 い計算する。   β0=L/(α0τ),h=β[1/sin(β)−1/tan(β)]    (6) C温度およびパルスの測定データを(4)、(5)式に従ってラプラス変換する。この際時間の原点は、 パルス波形の立ち上がりより前に取る。
Dパルス波形をラプラス変換したf(Pj)を(3)式のラプラス空間理論式に入れ、この理論温度と測定 温度を用いて二乗偏差Rを計算する。この二乗偏差として次の2式を試みた。δR/δTβM=0より導か れる式を(7)、(8)式に代入した二乗偏差を以下で使用する。
R=Σ(TMj−Ej (7)
R=Σ〔LN(TMj)−LN(Ej)〕 (8)
E熱拡散率およびビオー数初期値をもとにδR/δα=0を満足する熱拡散率をニュートン法で計算する。
F微少値をε、ニュートン法による熱拡散率増分を△αとして|△α|/α<εを判定し、成立すれば計 算終了、不成立のときはEで求めた熱拡散率を新しい初期値としてB、Eの繰り返し計算を行う。

(2)二乗偏差の極小値を直接求める方法(直接法)
@パルス重心位置より最高温度上昇の1/2に達する時間t1/2より、熱拡散率初期値α0を求める。
A温度およびパルスの測定データを(4)、(5)式に従ってラプラス変換する。この際時間の原点は、 パルス波形の立ち上がりより前に取る。
Bパルス波形をラプラス変換したf(Pj)を(3)式のラプラス空間理論式に入れ、この理論温度と測定 温度を用いて自乗偏差Rを計算する。この二乗偏差として次の2式を試みた。δR/δTM=0より導  かれる式を(9)、(10)式に代入した二乗偏差を以下で使用する。
R=Σ(TMTj−Ej) (9)
R=Σ〔1/(TMTj)−1/(Ej)〕 (10)
Cビオー数初期値を複数個設定し、熱拡散率初期値をもとにδR/δα=0を満足する熱拡散率を求める。
D複数のビオー数とそのビオー数に対応した熱拡散率を用いて二乗偏差Rをそれぞれ計算する。
E二乗偏差Rを最小値とする熱拡散率およびビオー数が求めるものである。ここで判定は、ビオー数間隔 △hが微少値εに対し△h<εを満足するとき計算終了、不成立のときは二乗偏差Rを小さくする方向 に新たなビオー数(△hnew≦△hold)を設定し、C、Dの繰り返し計算を行う。

4.検討に用いた理論データ

本解析方法を確認するために(1)式の理論解をもとに理論データを作成した。パルス波形は、鋸歯状波(右下がり)とし、パルス幅1ms、サンプリング周期1μsとした。試料データは、熱拡散率を 1.0×10−4(m2/s)に固定し、試料厚さを0.497〜2.433mmの間で設定し、特性時間として0.25〜6.00msとなるようにした。またビオー数を0.01〜0.80の間に設定した。温度データはサンプリング周期を2.0〜10.0μsの間で設定し、特性時間とパルス幅の大きい方の20倍とし、2049個の0点を含めて約12000〜16000個である。

5.検討結果

(1)時定数法による計算制度
ビオー数が0.10のデータで(7)式の二乗偏差を用いた場合の解析結果をFig.1に示す。解析条件は、熱拡散率初期値をもとに計算した特性時間の15〜20倍とし、ラプラス変換変数はptmin=12,ptmax=16,n=5とした。パルス重心に全エネルギーを集中させる解析法では、特性時間/パルス幅が3より小さくなると次第に精度が落ちるが、本解析法では1%より良い精度で熱拡散率およびビオー数を求めることができた。他のビオー数のデータについてもほぼ同様の結果であった。また(8)式の二乗偏差についても同様の結果が得られた。

(2)時定数法におけるラプラス変数の設定
熱拡散率、ビオー数の計算精度はラプラス変数(ptmin,ptmax,n)の取り方に依存する。熱拡散率α=1.0×10−4(m2/s)、ビオー数h=0.01、特性時間t0=6.00ms(L=2.433mm)のデータを用いてptminと熱拡散率およびビオー数の計算精度の関係を求めFig.2に示す。このデータの場合、7<ptmin<323の範囲で熱拡散率およびビオー数を1%より良い精度で計算することができた。ptmaxおよびnについては計算精度との相関が弱く、ptmaxはptmin+(2〜4)程度に、nは2〜5程度に取れば良い。他のデータについてもほぼ同様の結果であった。δ関数形のパルス波形近似をする場合、ptminの設定範囲は10以下と狭い。

(3)直接法による熱拡散率とビオー数の計算精度
ビオー数が0.10のデータで(9)、(10)式の二乗偏差を用いた場合の解析結果をFig.3に示す。解析条件は、ラプラス変換変数をptmin=13,ptmax=16,n=5とした。本解析法により熱拡散率およびビオー数を1%より良い精度で求めることができた。ビオー数は熱拡散率よりも精度が悪く、ビオー数が大きいデータほどビオー数を精度良く計算できた。他のビオー数のデータについてもほぼ同様の結果であった。

(4)直接法におけるデータ量と熱拡散率とビオー数の計算精度
この解析方法は時定数を必要としないため、より少ないデータ量で解析が可能である。 熱拡散率α=1.0×10−4(m/s)、ビオー数h=0.10、特性時間t0=6.00ms(L=2.433mm)のデータを用いてデータ量を変えて計算精度を確認した。パルス波形の立ち上がりを時間の原点として特性時間の整数倍mのデータ量を取り込み、熱拡散率とビオー数を解析した結果をFig.4に示す。ラプラス変換変数は、(9)式でptmin=15,ptmax=18,n=5、(10)式でptmin=11,ptmax=14,n=5とした。このデータの場合、特性時間の2倍のデータ量でも1%より良い精度で熱拡散率を解析することができた。特性時間/パルス幅が小さくなるほど熱拡散率を1%より良く解析するのに必要となるデータ量mが増加する傾向にある。

6.まとめ

2つのラプラス変換法により熱拡散率およびビオー数の解析を試み、ともに熱拡散率を1%より良い精度で解析できることを明らかにした。時定数を用いる方法によれば、全データに対し安定して熱拡散率、ビオー数を求めることが可能である。直接法は、少ないデータ量でも熱拡散率を解析でき、特性時間/パルス幅=6.00のデータでは、特性時間の2倍のデータ量で熱拡散率を1%より良い精度で解析できることを確認した。

References

1)J.Gembarovic,R.E.Taylor:Int.J.Thermophysics,14(1993),297