10. タスク１０　　低温材料の開発

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10.１ 研究開発目標

10.1.1 第II期の研究開発目標

　液体水素雰囲気下での材料特性試験を行うとともに、最適溶接材料及び最適溶接法に係る要素技術開発を実施する。また、材料特性データベースの拡充を図る。

10.1.2 平成1２年度の研究開発目標

(1) 液体水素温度域での候補材（母材、溶接部）の材料特性に関する研究
　候補材について母材および溶接部の液体水素温度域での評価試験を実施し、材料特性の基礎的データの蓄積を図る。また、新規の評価項目について実施検討を行う。

(2) 最適溶接材料および最適溶接法に係る要素技術研究
　従来溶接法による特性改善を図るとともに、レーザー溶接、減圧電子ビーム溶接、摩擦撹拌接合等の新規溶接・接合法に係る要素技術開発を実施する。

(3) 低温材料特性データベースの拡充研究
　極低温材料特性データベースの追加データインプットを行い、充実を図る。

(4) 低温脆化および水素脆化のメカニズム解析研究
　材料の組織、成分、変体挙動と低温脆化および水素脆化のメカニズムを解明する。

10. 2 平成1２年度の研究開発成果

　平成11年度からの第II期研究開発では、選定した候補材(オーステナイト系ステンレス鋼：SUS304L,SUS316L,SUS316LN、アルミニウム合金：A5083,A5454)の液体水素輸送・貯蔵材料としての適合性を検討するため、低温および液体水素雰囲気下での、母材および溶接部の材料特性把握を進めてきた。その結果、選定した母材については、液体水素雰囲気下でも、強度、靭性等充分高い特性を持つものの、溶接部では、特に、低温靭性の改善が重要であることを示してきた。

　平成12年度は、特に、溶接部においても、液体水素温度域から常温域にわたり、高靱性を確保できる、溶接法あるいは溶接材料を選択、開発することを目標に、既存の従来溶接法および新規の溶接・接合法に関する特性評価試験を実施した。得られた特性データは、極低温材料特性データベースへ逐次追加し、蓄積を図った。また、材料の脆化防止方法を検討するため、低温脆化および水素脆化メカニズムの解明も継続実施した。

　以下に、本年度得られた主要な成果を示す。

10.2.1　　ステンレス鋼の低温靭性

　図10.2.1-1および図10.2.1-2に、SUS304LおよびSUS316Lの母材および各溶接部のシャルピー吸収エネルギーと破壊靭性値(KIC)を示す。いずれの鋼種においても、溶接部の吸収エネルギーおよびKICは母材よりも低く、特に4K〜77Kでの低下が著しい。従来溶接法の比較では、TIG溶接やMIG溶接よりもSAW溶接やMAG溶接の方が低い値となった。試験片の破断面はいずれもディンプル状を呈し延性破壊であったが、SAW溶接およびMAG溶接ではディンプルの底に球状の介在物が観察され、これが靭性低下の要因と考えられる。また、20KでのKIC は4Kよりも低いケースがあった。このことは、20Kの材料特性は4K〜77Kの内挿値では予測できず、液体水素実条件での特性把握が重要であることを示している。

　TIG溶接部等の低温靭性を向上させるには、溶接金属中のδフェライト量をほぼ0にすることが望ましいが判っているが、溶接時の高温凝固割れ感受性が高くなる問題を解決する必要がある。上記はδ=10%での結果である。こうした観点から、新たな溶接金属あるいは溶接法の探索と評価を行っている。図10.2.1-1および図10.2.1-2には、完全オーステナイト(γ)型溶接金属(JJ1:12Cr-12Ni-10Mn-5Mo-0.2N)、CO2レーザー溶接法および減圧電子ビーム溶接法の結果を従来溶接法と比較して示した。JJ1溶接金属を用いたTIG溶接(JJ1)では、従来の高δフェライト溶接金属を用いたTIG溶接に比べ、優れた低温靭性を示した。レーザー溶接(LASER)では、特にSUS316Lの4K〜77Kで高い靭性を示したものの、溶接部にはポロシティが認められ、これらの欠陥の解消が今後の課題である。減圧電子ビーム溶接法(RPEB)では、SUS304LおよびSUS316Lのいずれも低温域も含め、母材に近い極めて高いシャルピー吸収エネルギーおよびKICを示した。

10.2.2　　アルミニウム合金の低温靭性

　図10.2.2-1は、アルミニウム合金のシャルピー衝撃特性と破壊靭性値を示したものである。A5083のMIG溶接部は、低温域で母材よりも低い値を示した。低温靭性改善のため、Mg含有量を低下させたA5454では、狙い通り、シャルピー吸収エネルギーおよびKICの改善が認められた。一方、A5454はA5083に比べ引張強度が低下することもあり、設計上は、これらの強度と靭性バランスを考慮した材料選択が必要と考えられる。
　新規溶接法としては、摩擦攪拌接合(FSW)を評価した。これは英国溶接研究所(TWI)で開発された、機械攪拌による熱を利用した新たな接合法である。接合部で微細な組織が得られることから、優れた低温靭性を示し、有望な接合法と評価された。

10.2.3　　ステンレス鋼における低温および水素脆化に関する検討結果

　ステンレス鋼では、特に溶接部では、上述したようにδフェライト量が低温靱性に影響を与える。また、水素による脆化現象も懸念される。図10.2.3-1は、破壊靭性に及ぼすこれらの因子の影響度を調べたものである。予め、水素量が4ppmから9ppmとなるよう、水素チャージ処理を行った試験片を用い、4Kの液体He中で破壊靭性試験を行った。その結果、水素量が4ppmでは靱性の低下は見られなかったが、5.5ppmの水素量で低下したことから、この水素量近傍から脆化の影響が出てくる可能性が認められた。

　また、図10.2.3-2は、オーステナイト系ステン レス鋼の水素ガス環境下での脆化特性を調べたものである。SUS304およびSUS316系の各鋼種について、1MPaのヘリウムおよび水素ガス中の80Ｋ〜300Ｋの温度範囲で引張試験を行い、絞り値の変化から水素環境脆化の感受性を評価した。脆化は温度の低下と共に増大し、200Ｋ付近で最大に達し、さらなる温度低下とともに回復する傾向を持つ。また、同じSUS316系でも成分の違いによって、この脆化挙動が異なっている。これは、歪誘起マルテンサイトに原因があるものと考えられるが、Ni当量や炭素量および窒素量等の諸要因の影響について、今後、詳細な研究を行っていく予定である。

10.2.4　　まとめ

　液体水素雰囲気下を含む室温から低温の温度域で、材料特性評価試験を実施した。特に、溶接部での低温靭性の評価と改善を目的に、新たに開発された溶接・接合法も含む各種溶接法の特性を把握した。その結果、以下の知見を得た。

(1) 候補材として選定したステンレス鋼およびアルミニウム合金の母材は、液体水素雰囲気下でも充分な特性を有するが、溶接部では、低温での靭性が低く、改善が必要である。
(2) ステンレス鋼では、溶接部のδフェライト量が低温靭性に大きな影響を及ぼすことから、完全オーステナイト型の溶接金属の採用が、低温靭性向上に効果的である。
(3) ステンレス鋼での減圧電子ビーム溶接法は、低温靭性の飛躍的な向上が図れることから、有望な溶接法の１つと考えられる。
(4) アルミニウム合金では、低温靭性の高い組成の合金系を適用することも１つの選択肢として考えられる。
(5) アルミニウム合金での摩擦攪拌接合法は、極めて高い低温靭性を有することが分かり、新たな接合法として評価できる。

10.3　 今後の進め方および課題

　本年度は、ステンレス鋼での減圧電子ビーム溶接法や完全オーステナイト型溶接金属、アルミニウム合金での摩擦攪拌接合法等、液体水素温度域でも高靱性を有する新たな溶接・接合法の技術シーズを発掘できた。今後さらに他合金種へ適用拡大し、その特性を把握すること、および水素チャージの影響等につき調査、評価を行っていく予定である。また、これらの特性データは、現在構築中の低温材料データベースへ追加し、その拡充を図っていく。さらに、水素の分散利用で想定される中・小規模容器用薄肉材および付帯機器用材料として想定されるチタン合金についても、検討に着手することとしている。